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能量色散X荧光光谱仪

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有色金属行业解决方案

发布日期：2016/6/30 11:20:11  点击次数：40165
前 言
有色金属工业是最重要的基础工业，是其他工业发展的物质基础。有了有色金属，就使得中国国民经济的技术改造成为可能。同时，有色金属工业的发展也有赖于煤炭工业、采掘工业、冶金工业、动力、运输等工业部门的发展。由于有色金属工业与其他工业的关系十分密切，因此许多国家都把发展有色金属工业放在十分重要的地位，并把这种发展与国民经济各部门的发展互相协调起来，保持正常的比例关系。随着有色金属产能的释放和需求增量的减少，市场竞争会日趋激烈，残酷的竞争将使弱势企业被迫选择退出市场，被淘汰或者被整合。所以，质量就成了有色金属企业赖以生存和发展的重要基础。918博天堂公司生产的各种精密分析仪器，可以满足有色金属行业的质量控制需求，缩短分析时间，而且分析结果准确可靠，大大加快了我国有色金属行业的发展。
一、X荧光在有色金属行业中的应用
一 仪器
应用于矿产勘探，进行实验室内精确测试分析，地表土壤成份分析的仪器有X荧光EDX3600B 以及EDX6000B，它具有分辩率低、测试元素和含量的范围广、分析精度高、重现性好等特点，它已广泛应用于各类地质矿样多元素检测和分析、矿渣精炼分析中。检测样品包括从硫至铀的所有自然矿石、矿渣、岩石、泥土、泥浆等，形态为固体、液体、粉末等。仪器图示：
 EDX3600B                                  EDX-P530
二 有色金属行业现场应用解决方案
2.1 EDX-P530
2.1.1 数据对比
有色金属通常指除去铁（有时也除去锰和铬）和铁基合金以外 的所有金属。有色金属行业中种类繁多，由于篇幅原因，不再对各类型一一举例说明，下面主要介绍铜合金，铝合金样的数据对比。
（一）、铜合金
铜合金（copper alloy ）以纯铜为基体加入一种或几种其他元素所构成的合金。常用的铜合金分为黄铜﹑青铜﹑白铜3大类。铜合金由于具有良好的导电，导热，耐磨，抗腐蚀等优良特性，因此也是应用非常广泛的合金之一。
以下使用EDX-P530型对镍黄铜实际测试的所得的谱图，工作曲线等相关数据：
典型铜合金样品要求及测量精度对比


主要元素测试曲线及典型铝合金样品测试曲线图谱：
Mn元素工作曲线

Fe元素工作曲线

Ni元素工作曲线

Zn元素工作曲线

典型样品的测试谱图

样品前处理：
样品前处理方法是用车床把样品车成无柱样品，有一端的表面要磨平抛光。使用前，不要用手摸抛光的平面，以免表面沾了油污，影响测量精度。如果沾了油污，用干净绒布擦拭干净。
测试方法：
1. 由于能量色散X荧光存在基体效应，在测试时会有元素间吸收增强效应和颗粒效应，所以在测试时最好是对同类型样品制作工作曲线，采用基体背景效正法和经验系数方法制作工作曲线。同类型样品只作为一种类型的物质进行测量。对Cu合金中Cu之前的轻元素采用小管压的激发条件，以减少基体中的重元素产生的二次荧光对轻元素的干扰。对Cu之后的重元素采取大管压激发测试。
2. 由于EDX-P530型能量色散X荧光不能分析到Si，Al，P等元素，因此，此类样品我们在检测过程中主要关注铜合金中的金属元素如：Mn，Fe，Ni, Cu，Zn, Sn, Pb。Cu元素在铜基合金中属于高含量样品直接进行测试其精度不高，一般采用余量法进行测试，其测试精度取决于以上几个元素的综合测量精度。
3. 对于部分碎屑状样品可以采用测试中适当增大管流调节计数率至测试块状样品时的计数率要求，或采用调节计数率，使其自动调节至要求块状样品计数率的要求。以此来提高测试精度。
4. 测试结果将会与合金规格库中各元素的含量范围值进行比对，根据各元素的测试精度，设定不同元素的权重，最终计算出样品的最佳匹配牌号。
Cu合金种类繁多，不同元素在不同的铜合金的中含量范围较大，对各类不同元素的的测试需选择不同的铜合金曲线。主要杂质元素常量的测试精度：Mn，Fe，Ni, Cu，Zn, Sn, Pb。Cu；需要客户判断测试以上几个元素，是否可以达到最终检测目的。如果不能达到客户目的，可以选择其它化学方法进行精确测试。
2.2 EDX3600B
4.2.1 数据对比
具体数据可以见EDX-P530的数据对比表。其工作曲线和采用的标样为同一套国家标样。而测试的结果则是EDX3600B比EDX-P530更加稳定。因此EDX-P530型可以应用于现场原位分析能自动进行合金牌号分析。无法测试轻元素，其精度上要比EDX3600B要低。
二、原子吸收有色金属行业解决方案
方法介绍：本方法介绍了原子吸收法测定有色金属中金属元素的具体测试方法，该方法主要针对有色金属中金属元素含量的测定，具有可操作性和很好地应用价值。
1、仪器图片

2、样品处理
有色金属行业中前处理方法包括酸溶法和碱熔法。
3、标准配制
用1000ug/ml 的单元素标准贮存溶液逐级配制成所需浓度的工作溶液。
4、实际样品举例
有色金属中铜量的测定
称取0.5000g试样置于100mL烧杯中，加5mL盐酸、2～3mL硝酸，置于电热板上加热溶解，加入5ml高氯酸，加热至冒烟，取下冷却，加入20mL水，加热溶解盐类。冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。试液中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出，须干过滤。
标准曲线的绘制：于6个100mL容量瓶中各加入与测定试液相近量的铁溶液，然后准确移取0mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.50mL铜标准溶液，，各加入10mL高氯酸，用水稀释至刻度，混匀。在与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
样品测试：于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液的吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。

三、918博天堂ICP-AES法测定有色金属中金属元素解决方案
方法介绍：本方法介绍了ICP－AES法测定有色金属中金属元素的具体测试方法，该方法主要针对有色金属中金属元素含量的测定，具有可操作性和很好地应用价值。
1． 仪器
ICP－2000型单道扫描式ICP原子发射光谱仪(918博天堂)

2. 样品提取
由客户提供具有代表性的样品。
3. 样品配制
根据试样中杂含量高低将样品配制成适当浓度,酸度控制在 5％左右即可。
4. 样品处理
有色金属种类有很多，不同的样品前处理方法也不同，一般前处理所用的试剂有盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸、双氧水等，称取0.15g左右样品于玻璃烧杯或是聚四氟乙烯烧杯中，在用适当的酸（HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4、HCl-H2O2等）消解后定容至100mL容量瓶中,上机测试。

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